藥膏流變儀主要用于測(cè)試藥膏、凝膠等半固體制劑的流變學(xué)特性(如黏度、觸變性、屈服應(yīng)力等),其使用方法通常包括以下步驟,不同型號(hào)設(shè)備可能存在操作差異,使用前需仔細(xì)閱讀說(shuō)明書:
一、使用前準(zhǔn)備
設(shè)備檢查
確認(rèn)流變儀主機(jī)、測(cè)量系統(tǒng)(如轉(zhuǎn)子、平板、錐板)無(wú)損壞,連接件安裝牢固。
檢查控溫系統(tǒng)(如水浴、Peltier板)是否正常,確保溫度控制精度符合測(cè)試要求(藥膏測(cè)試常需模擬體溫37℃或室溫)。
樣品準(zhǔn)備
樣品需均勻無(wú)結(jié)塊,若有顆粒需過(guò)篩處理,避免影響測(cè)試結(jié)果。
提前將樣品放置在測(cè)試溫度下平衡(如37℃恒溫30分鐘),減少溫度差異帶來(lái)的誤差。
二、測(cè)試流程
1.安裝測(cè)量系統(tǒng)
根據(jù)樣品特性選擇合適的測(cè)量模式:
轉(zhuǎn)子模式:適用于高黏度藥膏(如凡士林基質(zhì)藥膏),常用轉(zhuǎn)子類型包括S型、C型轉(zhuǎn)子。
平板/錐板模式:適用于中低黏度或流動(dòng)性較好的凝膠,錐板間距通常設(shè)置為50-100μm。
安裝后校準(zhǔn)測(cè)量系統(tǒng)(如轉(zhuǎn)子高度、錐板間距),確保與主機(jī)對(duì)齊。
2.加載樣品
轉(zhuǎn)子模式:將樣品倒入測(cè)量杯,液面高度需覆蓋轉(zhuǎn)子有效測(cè)量區(qū)域(避免氣泡混入)。
平板/錐板模式:取適量樣品置于平板中心,緩慢降下錐板/上平板,使樣品均勻鋪展并充滿間隙,刮去多余樣品。
3.設(shè)置測(cè)試參數(shù)
根據(jù)測(cè)試目的選擇合適的測(cè)試模式:
黏度測(cè)試:設(shè)定剪切速率(如1-100s?¹)或剪切應(yīng)力,記錄黏度隨剪切條件的變化。
觸變性測(cè)試:采用“升-降剪切速率循環(huán)”(如0-100-0s?¹),觀察黏度滯后現(xiàn)象。
屈服應(yīng)力測(cè)試:通過(guò)應(yīng)力掃描確定樣品開(kāi)始流動(dòng)的臨界應(yīng)力(屈服值)。
設(shè)定溫度(如37℃),開(kāi)啟控溫系統(tǒng),待樣品溫度穩(wěn)定后再開(kāi)始測(cè)試(通常平衡5-10分鐘)。
4.啟動(dòng)測(cè)試與數(shù)據(jù)采集
按下“開(kāi)始”按鈕,儀器自動(dòng)執(zhí)行預(yù)設(shè)程序,實(shí)時(shí)記錄黏度、剪切應(yīng)力、應(yīng)變等數(shù)據(jù)。
測(cè)試過(guò)程中觀察曲線穩(wěn)定性,若數(shù)據(jù)波動(dòng)異常,需檢查樣品均勻性或測(cè)量系統(tǒng)是否正確。
5.結(jié)束測(cè)試與清潔
測(cè)試完成后,取下測(cè)量系統(tǒng),用溶劑(如乙醇、水)清洗樣品殘留,必要時(shí)用軟布擦拭(避免刮傷轉(zhuǎn)子或錐板表面)。
若長(zhǎng)時(shí)間不用,需將測(cè)量系統(tǒng)干燥存放,防止樣品殘留腐蝕部件。
三、注意事項(xiàng)
樣品代表性:確保測(cè)試樣品能代表實(shí)際產(chǎn)品,取樣時(shí)需混合均勻,避免局部成分差異。
溫度控制:藥膏黏度對(duì)溫度敏感,控溫精度需達(dá)到±0.1℃(如37℃測(cè)試時(shí)),否則結(jié)果偏差較大。
剪切速率范圍:根據(jù)樣品黏度選擇合適的剪切速率,高黏度樣品避免使用過(guò)高剪切速率(防止儀器過(guò)載)。
安全操作:測(cè)量高溫樣品時(shí)需佩戴手套,避免接觸加熱部件;使用腐蝕性樣品后需及時(shí)清潔,防止設(shè)備損壞。